實(shí)驗(yàn)室日常管理之設(shè)備使用保養(yǎng)篇
摘要：對(duì)于在化工研發(fā)機(jī)構(gòu)工作的人員，實(shí)驗(yàn)室是非常熟悉的場(chǎng)所之一，熟悉實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備的使用保養(yǎng)，是必不可少的基本要求。本文結(jié)合實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的幾種儀器設(shè)備，進(jìn)行使用保養(yǎng)方法介紹。
引言
化工行業(yè)屬于基礎(chǔ)性行業(yè)，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的應(yīng)用極其廣泛，化工實(shí)驗(yàn)室研發(fā)人員更是遍布各行各業(yè)。化工實(shí)驗(yàn)室研發(fā)人員職業(yè)有著廣闊的發(fā)展前景，因?yàn)槲覀兊纳钪谐錆M著各種化學(xué)產(chǎn)品，從橡膠的生產(chǎn)到塑料的發(fā)明，從化妝品到涂料。新的化學(xué)產(chǎn)品還在不斷涌現(xiàn)，化學(xué)工藝的發(fā)展不會(huì)就此停歇。作為化工實(shí)驗(yàn)室研發(fā)人員，還有很多產(chǎn)品等著我們?nèi)?chuàng)造與完善。作為化工實(shí)驗(yàn)室研發(fā)人員，不僅要熟悉實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備的基本操作，更要了解其維護(hù)保養(yǎng)方法，才能更好地在實(shí)驗(yàn)室從事研發(fā)工作。下面將介紹幾種實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備的使用保養(yǎng)方法。
1、氣相色譜儀
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的定性定量分析。氣相色譜儀的使用保養(yǎng)方法：
（1）嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
（2）使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。
（3）確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配，一般指導(dǎo)流速依次為載氣30ml/min，氫氣30ml/min ，空氣300ml/min。針對(duì)不同的儀器特點(diǎn)，可在此基礎(chǔ)上，上下做適當(dāng)調(diào)整。
（4）經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查（包括進(jìn)樣墊），確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。
（5）氣源壓力過(guò)低（如不足10～15個(gè)大氣壓），氣體流量不穩(wěn)，應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。
（6）對(duì)新填充的色譜柱，一定要老化充分，避免固定液流失，產(chǎn)生噪音。
（7）注射器要經(jīng)常用溶劑（如丙酮）清洗。試驗(yàn)結(jié)束后，立即清洗干凈，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。
（8）要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。
（9）避免超負(fù)荷進(jìn)樣（否則會(huì)造成多方面的不良后果）。對(duì)不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1ul（約100ug），然后再做適當(dāng)調(diào)整。
（10）對(duì)于不穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體，最好用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析，這樣可以減少樣品的分解。
（11）盡量采用惰性好的玻璃柱（如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。
（12）保持檢測(cè)器的清潔、暢通。為此，檢測(cè)器溫度可設(shè)得高一些，并用乙醇、丙酮和專用金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。
（13）保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用。
（14）定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁，更換1～50px填料，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，老化2小時(shí)，再投入使用。
（15）做完試驗(yàn)，用適量的溶劑（如丙酮）等沖一下柱子和檢測(cè)器。
2、精餾塔
精餾是一種利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法，是工業(yè)上應(yīng)用最廣的液體混合物分離操作，廣泛用于石油、化工、輕工、食品、冶金等行業(yè)。精餾塔就是利用精餾原理將液體混合物多次部分氣化、多次部分冷凝，利用其中各組分揮發(fā)度不同的特性，實(shí)現(xiàn)分離目的的單元操作設(shè)備。玻璃精餾塔的操作維護(hù)方法（以天津帝銳真空間歇式玻璃精餾裝置為例）：
1、操作
1）檢查塔體各部分是否接線完好，各接口及閥門處是否干凈，是否已抹上真空硅脂。
2）檢查各熱電偶是否連接上，其中塔節(jié)上的熱電偶應(yīng)在塔壁上，塔釜熱電偶應(yīng)插入塔釜測(cè)溫玻璃管內(nèi)，塔頂熱電偶應(yīng)在塔頂冷凝器測(cè)溫套管內(nèi)。
3）將控制柜接上電源，打開(kāi)冷凝水，向塔釜內(nèi)加入物料。
4）閉合儀表電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)各儀表開(kāi)始閃動(dòng)，并在儀表窗內(nèi)顯示溫度，根據(jù)試驗(yàn)需要將各儀表溫度調(diào)節(jié)到指定值，塔釜溫度則通常設(shè)定為釜內(nèi)液體的沸點(diǎn)。
5）在打開(kāi)真空泵之前先確認(rèn)所有閥門（尤其注意緩沖罐到U型真空計(jì)間的針閥，開(kāi)泵前確認(rèn)關(guān)閉，避免破壞真空計(jì)）是否完全關(guān)閉，確認(rèn)關(guān)閉后，緩慢打開(kāi)緩沖罐到U型真空計(jì)間的針閥，待其穩(wěn)定后，打開(kāi)總閥門，之后緩慢打開(kāi)收集罐真空閥門，再打開(kāi)塔體真空閥門，打開(kāi)收集罐接液閥門。 整套裝置真空度可調(diào)節(jié)放空閥門。
6）當(dāng)塔頂有蒸汽出現(xiàn)并開(kāi)始有液體回流時(shí)，保持全回流狀態(tài)30min。
7）將回流比開(kāi)關(guān)閉合并設(shè)定適宜的回流比，此時(shí)塔頭擺針開(kāi)始有規(guī)律的擺動(dòng)，將收集罐放液閥打開(kāi)，使塔頭內(nèi)的液體進(jìn)入到貯瓶中。
8）當(dāng)需要接出收集罐內(nèi)的液體時(shí)，需關(guān)閉收集罐真空閥門，關(guān)閉玻璃收集罐的兩個(gè)玻璃閥門，使收集罐與塔體的真空隔開(kāi)，之后打開(kāi)放空閥門，將收集罐恢復(fù)常壓，隨后關(guān)閉放空閥門，即可接出液體。
9）如果分析后的產(chǎn)品純度或反應(yīng)程度不能滿足實(shí)驗(yàn)要求，可以改變各點(diǎn)溫度及回流比的值。
10）實(shí)驗(yàn)完畢后先停止加熱，待塔內(nèi)液體都流入塔釜后再停止冷卻水。
2、維修保養(yǎng)
1）本裝置中的精餾塔，塔內(nèi)物料十分清潔，無(wú)污染，可多年一般性檢查其密封，只有在填料蒸餾效果明顯降低進(jìn)行大修時(shí)，需將全塔拆卸，填料取出重新填充更換損壞的填料和密封墊片，并進(jìn)行全塔氣密性試驗(yàn)。
2）每年檢修時(shí)應(yīng)將塔釜內(nèi)的污垢仔細(xì)清洗干凈，并將塔節(jié)內(nèi)壁用毛刷沖洗。
3）每年檢修時(shí)，應(yīng)采用化學(xué)清洗劑對(duì)冷凝器內(nèi)的管外壁進(jìn)行清洗除垢。
4）檢修時(shí)，應(yīng)對(duì)儀器、儀表進(jìn)行檢查和校正，以使其處于良好狀態(tài)。
5）檢修時(shí)對(duì)法蘭、閥門、管件等仔細(xì)檢查，損壞和失效者應(yīng)及時(shí)更換。
6）檢修時(shí)應(yīng)對(duì)裝置中所有的保溫層進(jìn)行檢查，損壞和失效者應(yīng)及時(shí)更換。
3、馬弗爐
馬弗爐在中國(guó)的通用叫法有以下幾種：電爐、電阻爐、茂福爐、馬福爐。馬弗爐是一種通用的加熱設(shè)備，依據(jù)外觀形狀可分為箱式爐、管式爐、坩堝爐。高溫馬弗爐是一種通用的加熱設(shè)備，也叫高溫箱式爐 。其適用于電子陶瓷與高溫結(jié)構(gòu)陶瓷的燒結(jié)、玻璃的精密退火與微晶化、晶體的精密退火、陶瓷釉料制備、粉末冶金、納米材料的燒結(jié)、金屬零件淬火及一切需快速升溫工藝要求的熱處理。馬弗爐的使用和維護(hù)保養(yǎng)方法：
1、設(shè)備必須在以下環(huán)境條件下使用：
1）室內(nèi)使用，環(huán)境溫度-10～40℃;
2）海拔不超過(guò)1000米；
3）環(huán)境相對(duì)濕度不超過(guò)85%RH；
4）周圍環(huán)境沒(méi)有導(dǎo)電塵埃、易燃易爆物體和氣體，及嚴(yán)重破壞金屬的腐蝕性氣體；
5）沒(méi)有震動(dòng)及顛簸。
2、定期檢查電路系統(tǒng)連接部分的接觸是否良好。
3、正確使用操作規(guī)范，最高使用溫度下不能長(zhǎng)期使用，切記超溫、超負(fù)荷運(yùn)行，嚴(yán)防驟升高溫和停電急冷，以免損傷爐膛及電熱絲。
4、嚴(yán)禁將含有較高水分、含有揮發(fā)物、有機(jī)物等的工件直接進(jìn)入爐內(nèi)加熱處理。
5、嚴(yán)禁將金屬、玻璃等高溫熔化物質(zhì)在無(wú)坩堝裝載的情況下進(jìn)入爐內(nèi)加熱處理。
6、經(jīng)常檢查電熱元件情況，若發(fā)生老化、斷裂、短路應(yīng)及時(shí)修復(fù)和調(diào)換。
7、經(jīng)常清除爐內(nèi)的屑料塵粒和散落物等，以保持爐內(nèi)的清潔。
8、嚴(yán)禁超載使用本設(shè)備，以免造成設(shè)備結(jié)構(gòu)損壞。
4、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶（梨形燒瓶），增大蒸發(fā)面積在減壓下置于水浴中一邊旋轉(zhuǎn)，一邊加熱的裝置，使瓶?jī)?nèi)溶液擴(kuò)散蒸發(fā)，是化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、高等院校和科研實(shí)驗(yàn)室等單位用于制造及分析實(shí)驗(yàn)賴以使用用于濃縮、干燥、回收等較為理想的必備儀器。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用保養(yǎng)方法：
1、用前仔細(xì)檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。
2、用軟布（可用餐巾紙?zhí)娲┎潦酶鹘涌，然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進(jìn)入。
3、各接口不可擰得太緊，要定期松動(dòng)活絡(luò)，避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4、先開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn)，停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài)，再關(guān)開(kāi)關(guān)。
5、各處的聚四氟開(kāi)關(guān)不能過(guò)力擰緊，容易損壞玻璃。
6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡、污漬、溶劑剩留，保持清潔。
7、停機(jī)后擰松各聚四氟開(kāi)關(guān)，長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。
8、定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤(rùn)。
9、電氣部分切不可進(jìn)水，嚴(yán)禁受潮。
10必須采購(gòu)原廠正宗配件，隨意使用其他配件對(duì)機(jī)器會(huì)造成致命的損害。
11、對(duì)機(jī)器做任何修理或檢查時(shí)，一定要先切斷電源，水源。注明，本設(shè)備屬于易碎產(chǎn)品，請(qǐng)使用者在使用時(shí)小心輕放。
總結(jié)
儀器設(shè)備的良好運(yùn)行離不開(kāi)平時(shí)的規(guī)范操作和正確的維護(hù)保養(yǎng)，熟悉儀器設(shè)備的基本操作，了解儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)方法，是每一個(gè)化工實(shí)驗(yàn)室研發(fā)人員必須具備的基本實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)，具備了這些基本實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)后，才能保證化工實(shí)驗(yàn)室研發(fā)項(xiàng)目順利、安全、高效地進(jìn)行。
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